水中锌检测方法详解
岩石和矿石中存在锌。但天然水中很少检出锌。若水被工业废水污染或使用镀锌水管,则水中锌含量可能增高。
锌是人体必需的微量元素,人体缺锌对生长发育期儿童影响最为突出,出现的症状有: 生长发育迟缓,脑垂体调节机能障碍,食欲不佳,甚至嗅觉与味觉丧失;皮肤与附器的损伤,如粗糙的高色素皮肤、脱毛症(秃发症)、创伤难愈合、易感染等;男性生殖器功能与发育方面的障碍(性成熟延迟、性腺机能减退);肝、脾肿大、贫血、嗜睡等。
水中锌达1mg/L以上时,可出现乳白色浑浊,达5-8mg/L时产生涩味。
近年来出现很多测锌的方法,其中也有一些直接测定水中锌。例如,利用锌-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉的吸附伏安法测定污水中锌,最低检测质量浓度为0.36μg/L(富集2min)。测定高炉煤气洗涤污水,其回收率为90~106%。
原子吸收分光度法测锌的有关事项略。
锌试剂(zincon)的分子式为:C20H16N406S。
锌试剂在pH约为9的条件下能和锌、铜等多种重金属离子形成蓝色络合物,为了测定锌必须设法掩盖其它金属离子的干扰。本方法用氰化钾作掩蔽剂,可与包括锌在内的多种重金属离子形成稳定的络合物。加入环己酮可与锌络阴离子中的氰化物生成氰醇而将锌离子释出,与锌试剂形成蓝色络合物。而其它金属离子形成的络合物则不会发生这种现象,故而可达到掩蔽之目的。
锌试剂甲醇溶液在室温下不稳定,必须保存在冰箱中。
如水中锰含量<0.1mg/L,可不加抗坏血酸钠。
双硫腙分光光度法的灵敏度较高,只是操作稍复杂。近来有人提出非离子表面活性剂平平加作为双硫腙的溶剂,在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下直接在水相中用双波长分光光度法测定锌,可以获得较满意的结果。该法摩尔吸光系数可达1.09×105L·mol-1·cm-1。
加入硫代硫酸钠可抑制铜、汞、银、金、铋、铅尤其是镉的干扰。这是因为硫代硫酸钠可与这些金属离子形成稳定的络合物。例如,它与银生成Ag(S203)-,与铜形成Cu(S203)-。Cu2+先被还原成Cu+,即:
用示波极谱法测定金属,水样必须经过消解,否则与测总量的原子吸收法测得结果不一致。样品消化,只需少量硝酸一高氯酸,可缩短消化时间。
加入0.5-3.OmL40g/L酒石酸钾钠溶液,峰高无改变。为了掩蔽钙、镁干扰,本法选用2.OmL。无水亚硫酸钠溶液0.3-1.5mL,乙二胺溶液O.3-0.8mL,峰高无改变,本法选用O.5和1.OmL。加入亚硫酸钠,可消除干扰峰。
用极谱法与火焰原子吸收法对照测定天然水样,当锌含量为0.25-0.31mg/L 时,两法相差在10%以内。
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